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氣液柱的制備

發(fā)布時間: 2023/4/3  點擊次數(shù): 896次      文件下載    

柱的制備技術(shù)是獲得高效、穩(wěn)定、壽命長的色譜柱的重要手段,也是提高工業(yè)色譜儀開表率的重要措施之一。這里討論的是氣液柱的制備方法。

氣液柱的填充物是涂有固定液的擔(dān)體。它的制備程序是:根據(jù)被分析組分的性質(zhì)選擇擔(dān)體和固定液;根據(jù)固定液的性質(zhì)選擇溶劑;按一定的液擔(dān)比把固定液涂敷在擔(dān)體表面上;把涂好后的擔(dān)體裝填到柱中;對柱子進行老化處理;柱管試漏和清洗;最后進行一定時間的考核。

① 擔(dān)體及固定液的選擇  在分析對象確定后,要根據(jù)組分性質(zhì)來選擇擔(dān)體及固定液。盡量避免盲目性,因為使用工業(yè)色譜儀的單位及使用、維護人員所掌握的試劑品種和數(shù)量是很有限的。首先應(yīng)使用現(xiàn)成產(chǎn)品。如果沒有現(xiàn)成的,就要好好查找資源進行選擇。選固定液時應(yīng)查閱在使用溫度下固定液的蒸氣壓,這關(guān)系到它的流失問題,不要忽視。

② 對溶劑的選擇   對溶解固定液的溶劑的要求是:溶劑不會與固定液起化學(xué)反應(yīng);溶劑和固定液之間能形成互溶體,不應(yīng)出現(xiàn)分層現(xiàn)象;從分子結(jié)構(gòu)上講,溶劑和固定液有某種近似性,如化學(xué)鍵,官能團等;溶劑的沸點適當(dāng),有一定的揮發(fā)性。

③ 固定液的涂敷   固定液涂敷的質(zhì)量關(guān)系到色譜柱效率的好壞和使用壽命的長短,是十分關(guān)鍵的一步。在擔(dān)體表面得到一層均勻分布的,且足夠薄的固定液膜是我們工作的目的和期望。

固定液的涂敷一般采用靜態(tài)法和回流法兩種方法。


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